|
|
|
|
 企业新闻
|
|
高纯纳米氢氧化镁制备工艺
发布时间：2016-12-8 16:08:02 浏览： 次
氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～ 3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀-共沸蒸馏法[7]等,但仍存在着许多问题,如所制产品粒径大、纯度不高,产品团聚严重、粒径分布不均匀以及设备要求高、操作复杂等缺点.
将水氯镁石转化成六氨氯化镁可使原料中大部分杂质得以去除,本文以自制的六氨氯化镁[8]为原料,利用直接碱解法,经表面处理、过滤洗涤、干燥工艺制备高纯纳米氢氧化镁,是一条制备高纯纳米氢氧化镁的新工艺.
1 实验部分
1. 1 氢氧化镁制备工艺(图1)
以分析纯的氢氧化钠、氢氧化钾为原料,配制不同浓度的稀碱溶液;称取一定量自制的六氨氯化镁[8],是以醇溶液同水氯镁石反应制备而得,其纯度可达99. 8%以上.在均质机搅拌条件下加入到一定体积的稀碱溶液中水解2～ 5 h;陈化24 h后,采用水或甲醇、乙醇将得到的悬浮液进行过滤洗涤至氯离子不能检出.洗净的滤饼120 ℃下干燥2～ 3 h,得到的氢氧化镁进行化学组成分析并通过透射电镜观察粒子大小和形貌.实验中所用的其他试剂或原料均为分析纯.所用均质机为上海威宇机电制造有限公司生产,型号为BME100LX.
1. 2 样品分析和表征
本实验采用日本JEOL公司的JEM-1200EXⅡ型透射电镜观察晶粒尺寸和形貌.采用EDTA络合滴定法测定钙、镁离子的含量,采用凯氏定氮法分析氮含量,以AgNO3检验氯离子.
2 结果与讨论
2. 1 不同碱种对氢氧化镁粒径、形貌的影响
在室温条件下,将100 g六氨氯化镁分别与2L 10% NaOH和10%KOH水溶液(过量)在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化24 h以上,经水与乙醇洗涤、过滤,至氯离子(以0. 1 mol·L- 1AgNO3)水溶液无法检出.将得到的滤饼干燥2～3 h,取样分析.透射电镜照片如图2、图3所示.结果表明,室温条件下,以10% NaOH为反应液的纳米氢氧化镁呈片状晶型,粒度较小,平均粒径在100 nm以下,且分散性好.
2. 2 水解温度对氢氧化镁粒径、形貌的影响
分别在30、50℃下,将100 g六氨氯化镁加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化24 h以上,经水与乙醇洗涤、过滤,至氯离子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液无法检出.得到的滤饼在120℃下干燥2～ 3 h,取样分析.
透射电镜照片结果表明,两种温度条件下所得的纳米氢氧化镁粒径大小差异性不大,均达到100nm以下,但低温的结果稍好.因此,该工艺条件下温度条件影响不大.
2. 3 碱液浓度对氢氧化镁粒径、形貌的影响
30℃条件下,将100 g六氨氯化镁加入到2 L10% NaOH、20%NaOH水溶液中,在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化24 h以上,经水与乙醇洗涤、过滤,至氯离子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液无法检出.得到的滤饼在120℃下干燥2～3 h,取样分析.
从透射电镜照片可看出,在10%NaOH碱液浓度条件下,所得的纳米氢氧化镁粒径更加均匀,约50 nm,分散性较好.
2. 4 六氨氯化镁浓度对氢氧化镁粒径、形貌的影响
室温条件下,分别将100、50 g六氨氯化镁加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化24 h以上,经水与乙醇洗涤、过滤,至氯离子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液无法检出.洗净的滤饼120℃下干燥2～ 3 h,取样分析.
六氨氯化镁浓度会影响纳米氢氧化镁的粒径大小及分布,高浓度六氨氯化镁(100 g)使氢氧化镁粒径小且分散更加均匀,粒度小于100 nm.
2. 5 氢氧化镁纯度分析
在室温条件下,将10%NaOH水溶液与高浓度的六氨氯化镁在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化,过滤洗涤,干燥.对得到的氢氧化镁进行化学组成分析,结果如表1所示.
Table 1 Composition analysis of
magnesium hydroxide
Component Content/%
Mg(OH)2 99. 7
Cl- 0. 10
H2O 0. 03
CaO 0. 05
3 结 论
制备高纯纳米氢氧化镁的工艺条件为:室温条件下,将10% NaOH与自制六氨氯化镁在均质机搅拌条件下反应5 h,陈化24 h,经水与乙醇洗涤、过滤,至氯离子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液无法检出,洗净的滤饼在120℃下干燥2～3 h.对得到的氢氧化镁进行化学组成分析和透射电镜分析,结果表明颗粒粒径在100 nm以下,氢氧化镁含量在99. 7%左右,杂质含量低于0. 3%.
食品级轻质碳酸镁
医药级轻质碳酸镁
工业级轻质碳酸镁
食品级碳酸镁
医药级碳酸镁
工业级碳酸镁
体育碳酸镁粉
轻质碳酸镁
饲料级氧化镁 |
|
|
|
QQ：178245288 电子邮箱：